Laporan Akhir Separation Chemistry

Modul IV

A. Judul      : Ekstraksi Minyak Kedelai Secara Soxhletasi

B.  Tujuan   : Agar Mahasiswa dapat memahami cara penggunaan dan prinsip metode soxhletasi.

C. Dasar Teori

1)  Kacang kedelai

Kedelai adalah salah satu komoditi pangan utama Indonesia setelah padi. Konsumsi kedelai pada tahun 2009 mencapai 2,3 juta ton per tahun. Dari jumlah ini, 50% dikonsumsi berupa tempe, 40% berupa tahu dan 10% berupa produk kedelai lainnya seperti minyak kedelai (Ekasari, 2009). Di samping itu, konsumsi masyarakat yang tinggi terhadap kedelai berupa tempe dan tahu menyebabkan banyak pabrik-pabrik tempe dan tahu didirikan di Indonesia.

Pada pabrik pembuatan tempe, dipastikan hampir tidak menghasilkan limbah. Sedangkan untuk pabrik tahu, dalam pembuatannya menghasilkan hasil samping yang berupa limbah pabrik tahu. Limbah pabrik tahu terdiri dari limbah cair dan ampas tahu yang berkisar antara 25-67% produksi.[1]

Lemak dalam ampas tahu tersebut dapat diekstraksi untuk mendapatkan minyak kedelai. Minyak kedelai pada ampas tahu ini dapat dimanfaatkan sebagai sumber bahan baku biodiesel. Pengambilan minyak kedelai dalam ampas tahu dapat dilakukan dengan cara ekstraksi. Ekstraksi lemak dilakukan dengan cara ekstraksi leaching menggunakan soxhlet ekstraktor. Solvent yang dipakai berupa solvent organik non-polar yang polaritasnya sama, seperti misalnya dietil eter (C₂H₅OC₂H₅), Kloroform (CHCl₃), benzena (C₆H₆), n-heksana (C₆H₁₄).

Karena ampas tahu mempunyai potensi besar sebagai bahan baku dalam proses pembuatan biodiesel, maka penelitian ini penting untuk dilakukan. Dalam penelitian ini diharapkan dapat memperoleh kondisi optimum dari variabel yang telah ditentukan pada ekstraksi minyak kedelai, sehingga bukan hanya dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku biodiesel sebagai energi yang terbarukan, namun juga dapat menambah nilai ekonomi ampas tahu.[2]

2)  Minyak Lemak

Lemak dan minyak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada golongan lipid, yaitu senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik non-polar,misalnya dietil eter, Kloroform, benzena dan hidrokarbon lainnya, lemak dan minyak dapat larut dalam pelarut yang disebutkan di atas karena lemak dan minyak mempunyai polaritas yang sama dengan pelaut tersebut. Lemak dan minyak merupakan senyawaan trigliserida dari gliserol. Jadi lemak dan minyak juga merupakan senyawaan ester . Hasil hidrolisis lemak dan minyak adalah asam karboksilat dan gliserol . Asam karboksilat ini juga disebut asam lemak yang mempunyai rantai hidrokarbon yang panjang dan tidak bercabang. Dalam pembentukannya, trigliserida merupakan hasil proses kondensasi satu molekul gliserol dan tiga molekul asam lemak (umumnya ketiga asam lemak tersebut berbeda –beda), yang membentuk satu molekul trigliserida dan satu molekul air

Lemak dan minyak merupakan bahan yang sebagian besar dikandung bahan-bahan dan produk-produk pertanian. Dengan diketahui kadar lemak dari suatu bahan, maka dapat ditentukan bahwa bahan tersebut merupakan sumberlemak atau bukan sumber lemak. Selain itu, apabila diketahui kadar lemak dalam suatu bahan,  maka dalam penyimpanan bahan tersebut perlu diperhatikan agar tidak terjadi proses hidrolis atau oksidasi terhadap lemak yang mengakibatkan menurunya mutu bahan tersebut

Analisa lemak dan minyak yang umum dilakukan dapat dapat dibedakan menjadi tiga kelompok berdasarkan tujuan analisa, yaitu Penentuan kuantitatif, yaitu penentuan kadar lemak dan minyak yang terdapat dalam bahan mkanan atau bahan pertanian, Penentuan kualitas minyak sebagai bahan makanan, yang berkaitan dengan proses ekstraksinyac atau ada pemurnian lanjutan, misalnya penjernihan (refining), penghilanganbau (deodorizing), penghilangan warna (bleaching). Penentuan tingkat kemurnian minyak ini sangat erat kaitannya dengan daya tahannya selama penyimpanan,sifat gorengnuya,baunya maupun rasanya.tolak ukur kualitas ini adalah angka asam lemak bebasnya (free fatty acid atau FFA), angka peroksida ,tingkat ketengikan dan kadar air.[3]

3)  Soxhletasi

Prinsip soxhletasi yaitu Penyarian secara berkesinambungan, dimana cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan akan terkondensasi menjadi molekul-molekul cairan penyari oleh pendingin balik dengan turun ke dalam klonsong menyari simplisia dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah elewati pipa siphon, proses ini berlangsung hingga penyarian zat aktif menjadi sempurna.

Ekstraksi adalah penguraian zat-zat berkhasiat atau zat aktif dibagian tanaman, hewan, dan beberapa jenis ikan pada umumnya mengandung senyawa-senyawa yang mudah larut dalam pelarut organik. Pada umumnya zat aktif dari tanaman dan hewan terdapat di dalam sel namun sel tanaman dan hewan berbeda begitu pula ketebalan masing-masing berbeda sehingga diperlukan metode ekstraksi dan pelarut tertentu dalam mengekstraksinya. Proses terekstraksinya zat aktif dalam sel tanaman adlaah pelarut organik akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dalam pelarut organik tersebut sehingga terjadi perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dan pelarut organik di luar sel, maka larutan terpakat akan terdistribusi ke luar sel dan proses ini terulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi cairan zat aktif di dalam sel dan di luar sel.[4]

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan substansi dari campurannya atau zat pemegangnya, dengan menggunakan suatu pelarut yang sesuai. Ekstraksi padat –cair merupakan proses yang paling banyak ditemui di dalam usaha mengisolir substansi berkhasiat yang terkandung di dalam bahan yang berasal dari alam. Sifat – sifat bahan alam tersebut merupakan factor yang berperan sangat penting terhadap sempurnanya atau mudahnya ekstraksi tersebut berlangsung. Soxhletasi merupakan ekstraksi padat – cair yang berkesinambungan. Ekstraksi ini biasanya dilakukan dengan suatu alat yang dinamakan Soxhlet .(Gugule,2005).

Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya. [5]

Dalam pelaksanaan proses ekstraksi, faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah: Tipe persiapan sampel, Waktu ekstraksi, Kuantitas pelarut, Suhu pelarut, Tipe pelarut.

Adapun syarat pelarut untuk ekstraksi:
1. Beda polaritas antara solvent dan solute kecil
2. Titik didih rendah (minyak akan rusak pada suhu tinggi)
3. Mudah menguap
4. Tidak berbahaya, tidak beracun, tidak mudah meledak/terbakar
5. Inert: Tidak bereaksi dengan solute
6. Murah (terutama untuk industry

Soxhlet ditemukan oleh Franz Ritter von Soxhlet, seorang ahli kimia dari Jerman. Pada ekstraktor Soxhlet, pelarut dipanaskan dalam labu didih sehingga menghasilkan uap. Uap tersebut kemudian masuk ke kondensor melalui pipa kecil dan keluar dalam fasa cair. Kemudian pelarut masuk ke dalam selongsong berisi padatan. Pelarut akan membasahi padatan dan tertahan di dalam selongsong sampai tinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut di selongsong. Kemudian pelarut seluruhnya akan menggejorok masuk kembali ke dalam labu didih dan begitu seterusnya. Peristiwa ini disebut dengan efek sifon.Dalam pelaksanaannya, ada beberapa hal yang harus diperhatikan, antara lain :

1. Tinggi timbel hendaknya di bawah pipa samping tetapi di atas sifon. Hal ini dimaksudkan agar tidak menghalangi uap pelarut yang masuk ke dalam pendingin, dan mencegah keluarnya serbuk dari timbel.

2. Bahan yang telah diserbuk halus dimasukkan ke dalam timbel sedemikian rupa sehingga tidak memungkinkan terjadinya saluran – saluran pada penmabahan pelarut.

3. Tinggi bahan hendaknya di bawah sifon agar bahan tersebut dapat selalu terendam dengan pelarut.

4. Untuk mencegah terjadinya percikan – percikan bahan hendaknya ditutp dengan kertas saring.

5. Jumlah pelarut yang ditambahkan adalah sedemikian rupa sehingga labu penampung terisi cairan minimal sepertiganya.

6. Untuk membantu proses pendidihan pada labu penmapung ditambahkan beberapa butir batu didih.

Setelah hal – hal ditas dilaksanakan, ekstraksi dapat dilaksanakan. Ekstraksi dihentikan apabila :

1.    Cairan yang tersirkulasi sudah tidak berwarna lagi ( bagi suatu bahan yang disekstraksi mula – mula memberikan cairan yang berwarna ).

2.  Cairan yang tidak memberikan rasa yang sesuai denga rasa substransi yang diekstraksi.

3.  Memberikan reaksi yang negatif bila dilakukan reaksi identifikasi.

Keuntungan dari metode ini antara lain :

1.  Menggunakan penyari yang sedikit sebab penyari itu juga yang akan   digunakan kembali untuk mengulang percobaan.

2.    Uap panas tidak melalui simplisia, tetapi melalui pipa samping.

Kerugian dari metode ini, :

1.  Tidak dapat menggunakan bahan yang mempunyai tekstur yang keras.

2.  Pengerjaannya rumit dan agak lama, karena harus diuapkan di rotavapor untuk mmeperoleh ekstrak kental.

Dalam pelaksanaan proses ekstraksi, faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah:

·                     Tipe persiapan sampel

·                     Waktu ekstraksi

·                     Tipe dan kuantitas pelarut

·                     Suhu pelarut[6]

Pada umumnya metode Soxhlet merupakan metode ekstraksi yang bersifat kontinu. Metode ini merupakan peralatan labu lemak yang disambungkan dengan alat destilasi Soxhlet dan Kondensor. Lemak dapat diisolasi dengan mengekstraksinya menggunakan pelarut non polar, sedangkan sampel kering yang akan diisolasi lemaknya dibungkus dengan kertas saring. Prinsip penetapan kadar lemak kasar yaitu lemak diekstrak dengan pelarut non polar, seperti heksana dan dietil eter. Setelah pelarutnya diuapkan, lemaknya dapat ditimbang dan dihitung persentasenya.

D. Alat dan Bahan

Ø Alat

     Kertas saring                timbangan                   penangas air

                                                                        

gelas ukur                          kondensor                   botol Vial

corong                      kaca arloji              soxhlet                labu alas bulat             

Ø  Bahan

«  Kacang Kedelai

«  Batu Didih

Digunakan untuk meratakan pemanasan agar tidak terjadi peledakan

«  n-heksan

Sifat Kimia : senyawa yang amat tidak reaktif, dan sering digunakan sebagai pelarut organik yang inert. Dalam keadaan standar senyawa ini merupakan cairan tak berwarna yang tidak larut dalam air.

E.  Prosedur Kerja

Kacang kedelai

 

Ditimbang 10 gr yang telah diiris, dibungkus dengan kertas saring

Dimasukkan dalam tempat ekstraktor soxhlet

Diisi 65 mL n-heksan dan batu didih kedalam labu alas bulat

Dialirkan pendingin air, dipanaskan labu bulat dengan penangas air

Ekstraksi dilakukan selama 3 jam, labu didinginkan dan pelarut dipanaskan  dengan cara evaporasi pada evaporator

Destilat

residu

 

 Ditimbang

Minyak kedelai

 

F.  Hasil pengamatan

Perlakuan

Hasil pengamatan

Ø  Menimbang 10 gr kedelai yang telah dihaluskan dibungkus dengan tisu Ø  Memasukkan dalam tempat ekstraktor soxhlet Ø  Mengisi labu alas bulat dengan 65 mL n-heksan Ø  Pendingin air dialirkan, labu bulat dipanaskan dengan penangas air Ø  Ekstraksi dilakukan selama 3 jam, selanjutnya labu didingikan Ø  Menguapkan pelarut dengan cara evaporasi pada evaporator Ø  ditimbang

Ø  Kacang kedelai 10 gr yang dibungkus dengan tisu diikat dengan benang Ø  Bungkusan kedelai dalam klonsong Ø  N-heksan dalam labu alas bulat Ø  N-heksan menguap melalui tabung penguap masuk kedalam kondensor, turun kedalam klonsong menyari simplisia, melewati pipa sipon dan kembali kedalam labu als bulat Ø  Labu alas bulat telah dingin Ø  Minyak kedelai sebagai residu Ø  Minyak kedelai seberat 14,9%

Hasil sirkulasi dalam 3 jam ekstraksi

sirkulasi	Waktu/menit
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22	09.32 - 10.04 10.04 – 10.15 10.15 – 10.21 10.21 – 10.34 10.34 – 10.36 10.36 – 10.46 10.46 – 10.49 10.49 – 10.54 10.54 – 11.00 11.00 – 11.02 11.02 – 11.09 11.09 – 11.17 11.17 – 11.22 11.22 – 11.30 11.30 – 11.40 11.40 – 11.49 11.49 – 11.52 11.52 – 12.01 12.01 – 12.09 12.09 – 12.13 12.13 – 12.22 12.22 - 12.41

Perhitungan
Dik      : Berat sampel                                               = 10 gram

              Berat minyak kedelai yang terekstrak    = 1,49 gram

Dit       : Persentase minyak kedelai dalam daging kedelai?

Peny :

                                           = 14,9 %

G. Pembahasan

Ekstraksi adalah penyarian zat-zat aktif dari bagian tanaman obat. Adapun tujuan dari ekstraksi yaitu untuk menarik komponen kimia yang terdapat dalam simplisia.

Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.

Kacang kedelai merupakan salah satu yang mengandung protein tinggi, makanan yang berkalsium tinggi, kacang kedelai juga unik karena bebas dari racun kimia. Sedangkan tisu lemak hewan diketahui mengandung 20 kali lipat baja berat, racun serangga dan racun tanaman dibandingkan yang terdapat pada tanaman kacang-kacangan.

Kacang kedelai juga mengandung kalsium, besi, potassium dan phosphorus. Kacang kedelai juga kaya akan vitamin B kompleks. [7]

Pada percobaan ini kita akan mengekstraksi minyak yang terkandung dalam kacang kedelai dengan cara soxhletasi. Pertama yang kita lakukan yaitu menimbang terlebih dahulu kacang kedelai yang telah dihaluskan sebanyak 10 gr kemudian dibungkus dengan kertas saring atau tisu lalu diikat dengan benang mengusahkan agar saat mengikat tidak sampai merusak tisu. Hal yang perlu diperhatikan juga kita mengukur besarnya lingkaran dari klonsong dengan sampel yang akan kita masukan. Dimana ketika dimasukkan, sampel tidak berdekatan langsung dengan dinding klonsong agar udara dapat masuk, juga hal yang perlu diperhatikan ukuran dari klonsong tidak bisa melewati batas pipa sipon tujuannya agar ekstraksi dari minyak kedelai terjadi sempurna. Setelah hal yang diatas terpenuhi maka selanjutnya memasukkan sampel tersebut kedalam klonsong dengan melebihkan benang agar sampel tersebut dapat ditarik keluar.

Hal yang sama dilakukan dengan mengisi n-heksan 65 gr kedalam labu alas bulat dan menambahkan batu didih agar tidak terjadi bamping dan mempercepat pemanasan. Mulailah melekatkan alat-alat soxhletasi dengan olesan paselin agar tidak terjadi pelekatan ketika hendak dikeluarkan. Pendingin air dialirkan, labu bulat di panaskan dengan penangas air. Dimana setelah dilakukan pemanasan, akan terjadi penguapan yang melewati tabung penguapan. uap cairan ini akan terkondensasi setelah melewati pendingin balik dengan turun kedalam klonsong untuk menyari simplisia  dan selanjutnya masuk kembali kedalam labu alas bulat setelah melewati pipa siphon.

proses ini berlangsung selama 3 jam agar penyarian zat aktif menjadi sempurna. Dalam percobaan ini kita mendapatkan 22 kali sirkulasi dalam waktu sekitar tiga jam. Selanjutnya labu didinginkan  dan pelarut diuapkan dengan cara evaporasi pada evaporator tujuannya agar pelarut dapat menguap. Sehingga mendapatkan residu  14,9 % dari minyak kacang kedelai.

                                                   

H. Kesimpulan

Ekstraksi adalah penyarian zat-zat aktif dari bagian tanaman obat. Adapun tujuan dari ekstraksi yaitu untuk menarik komponen kimia yang terdapat dalam simplisia. Ekstraksi sempurna ditandai ketika tidak ada lagi warna dalam pipa sipon. Namun, hal ini jika sampel yang tidak berwarna dilakukan selama 3-6 jam penguapan. Sehingga akan diperoleh zat aktif dari ekstraksi minyak kedelai yang sempurna

Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klongsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon.

Dari hasil ekstraksi dapat diperoleh minyak kedelai sebesar 14.9% dari sampel kedelai 10 gr.

Daftar Pustaka

Anwar, Chairil. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Jakarta: Depdibud           

Fessenden. 1999. Kimia Organik Jilid 2. Jakarta: Erlangga

Khopkar, SM. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta:UI Press

Lehninger. 1997. Dasar-Dasar Biokimia Jilid I. Jakarta:Erlangga

Soebagi, dkk. 2003. Kimia Analitik II. Jakarta:IMSTEP

Winarno, FG. 2002.Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta:PT Gramedia Pustaka Utama

            Teaching, team. 2012. Modul praktikum dasar-dasar pemisahan analitik. Gorontalo : UNG

Lucas, Howard J, David Pressman. Principles and Practice In Organic Chemistry

Anonim. 2012. ISOLASI DAN KARAKTERISASI MINYAK LEMAK DARI KEMIRI ( Aleurites moluccana ) dengan METODE SOXHLET. http://chemical-richo17.blogspot.com/. Diakses pada tanggal 25 april 2012.

Anonym. 2012. Kandungan kacang kedelai. http://susukedelai.blogspot.com/2007/04/kandungan-kacang-kedelai.html

---

[1] Anonim. 2012.Bahan baku pakan/ampas tahu. http://cisaruafarm.com/bahan-baku-pakan/ampas-tahu/).

[2] Rosalia Aini La’bah. 2012. Kandungan kedelai sebagai salah satu bahan pangan di Indonesia. http://id.wikipedia.org/wiki/Kedelai

[3] Netti. 2002. Lemak dan minyak. http://repository.usu.ac.id.pdf. Diakses pada tanggal  5 Desember 2011.

[4]. Teaching, team. 2012. MODUL PRAKTIKUM DASAR-DASAR PEMISAHAN ANALITIK. Gorontalo: UNG.

[5] Lucas, Howard J, David Pressman. Principles and Practice In Organic Chemistry

[6].anonim. 2012. ISOLASI DAN KARAKTERISASI MINYAK LEMAK DARI KEMIRI ( Aleurites moluccana ) dengan METODE SOXHLET. http://chemical-richo17.blogspot.com/. Diakses pada tanggal 25 april 2012.

[7]Anonym. 2012. Kandungan kacang kedelai. http://susukedelai.blogspot.com/2007/04/kandungan-kacang-kedelai.html